Kolloidale Verarbeitung und Sintern von nanoskaligem TiN-Pulver

Abstract

Ein nanoskaliges TiN Pulver mit einer spezifischen Oberfläche von 54m2/g wurde oberflächenmodifiziert, wobei die auf der Pulveroberfläche lokalisierten Ti-OH Gruppen als Kopplungszentren dienten. Durch die dadurch etablierten abstoßenden Wechselwirkungskräfte wurde dieses Pulver bis auf seine Primärteilchengröße von 40 nm redispergiert und daraus stabile, nanodisperse TiN-Suspensionen mit hohen Feststoffgehalten bis 40 Gew.- hergestellt. Sinterexperimente an den aus diesen Suspensionen über Schlickerdruckguß hergestellten Formkörpern mit Gründichten um 52 ergaben, dass über druckloses Sintern eine vollständige Verdichtung bei Temperaturen bei 1400°C erfolgt und bis zu relativen Dichten von 95 nur ein geringfügiges Kornwachstum (mittlere Korngröße < 70nm) stattfindet. Der Zusammenhang zwischen der Härte und der Korngröße der verdichteten TiN-Proben mit mittleren Korngrößen unter 200 nm ist durch die Hall-Petch-Beziehung beschreibbar. Im weiteren wurde festgestellt, dass die stabile, nanodisperse TIN-Suspensionen auch für die Herstellung von TiN-Grünschichten verschiedener Dicke über Verfahren wie z.B. Tauchbeschichtung geeignet sind, die über eine nachträgliche Sinterbehandlung bei Temperaturen um 1300°C verdichtet werden können. Als eine weitere Einsatzmöglichkeit dieser TiN-Suspensionen wurde die Herstellung von Kompositen erarbeitet, wo TiN als Verstärkungsphase in nanodisperser Form eingebracht werden muß.

Nano scaled TiN with a specific surface area of 54 m2/g was surface modified by using of Ti-OH groups localized on the powder surface as coupling center for the organic modifier. Due to the repulsive forces introduced by this way, the powder were redispersed in aqueous medium down to the primary particle size of 40 nm. Further on, stable aqueous slurries of solid contents up to 40 wt.- with nanodispersed TiN which were used for the preparation of green bodies by pressure slip casting. Sintering experiments on the green samples with relative densities around 52 revealed that a full densification takes place by pressureless sintering at 1400°C in nitorgen atmosphere. It was observed that up to relative densities around 52 revealed that a full densification takes place by pressureless sintering at 1400°C in nitrogen atmosphere. It was observed that up to relative densities of 95 no significant grain growth occured (Average grain size < 70nm). At relative densities above 95 an accelerated grain growth takes place. The relation between the hardness and grain size obeyed to a Hall-Petch law in the grain wize area under 200 nm. Using TiN slurries were green TiN coatings of different thickness on different substrates were prepared by dip coating and subsequent densification at around 1300°C. another application field for the TiN slurries was the composite materials in which a homogeneous TiN distribution was archived by using colloidal methods and TiN slurries from surface modified starting powder.